膨潤(rùn)土分散于水溶液中,具有吸附次甲基蘭的能力,其吸附的量被稱為吸藍(lán)量,以100克土樣吸附的次甲基蘭毫克數(shù)或者克數(shù)表示。膨潤(rùn)土中的蒙脫石含量越高,吸藍(lán)量越多。因此吸藍(lán)量可以作為粗略估價(jià)膨潤(rùn)土中蒙脫石相對(duì)含量的主要技術(shù)指標(biāo)。
一、試驗(yàn)主要試劑盒材料
1、次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液0.005M:將次甲基蘭指示劑在93℃±3℃的烘箱中烘4個(gè)小時(shí)。置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中,加水使其完全溶解(如次甲基蘭不溶解,克微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質(zhì))移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或者1.5995毫克無(wú)水次甲基蘭。
2、焦磷酸鈉溶液1%:稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升,搖勻。
3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產(chǎn))。
二、操作步驟
1、稱取0.2000克式樣,置于已加入50毫升水的錐形瓶中,搖動(dòng),使式樣在水中充分分散開(kāi),再加入20毫升1%焦磷酸溶液,搖勻。
2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。
3、用次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開(kāi)始可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2-3毫升,快到終點(diǎn)時(shí),每次滴加0.5-1.0毫升。每次滴加后,搖晃15-30秒,用直徑2.5毫米的玻璃棒蘸一滴試液于中性定量濾紙上,觀察在中央深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍有無(wú)出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。如未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加。當(dāng)在深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時(shí),在搖晃30秒鐘,用玻璃棒蘸一滴于濾紙上,若淺綠色暈環(huán)還不消失,紀(jì)委滴定終點(diǎn)。記下滴定所消耗的次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升(V),到終點(diǎn)后,可繼續(xù)滴加1-2毫升次甲基蘭溶液,若淺綠色暈環(huán)明顯且寬度增大,則表示終點(diǎn)判斷無(wú)誤。
4、計(jì)算:B=100(M×V×0.3199/G)
式中:B--吸藍(lán)量(克/100克樣);
M--次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)液的摩爾濃度;
V--滴定所消耗次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
G--式樣重量(克);
0.3199--無(wú)水次甲基蘭的毫摩爾數(shù)。
三、注意事項(xiàng)
1、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品;
2、200目分析樣品在105℃烘半個(gè)小時(shí)后測(cè)試;
3、微沸5分鐘時(shí)間,水份蒸發(fā)過(guò)多,影響結(jié)果。
4、蒙脫石(%)=吸藍(lán)量/0.442(此為經(jīng)驗(yàn)公式,參照使用)
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